火麻全氮定测方法

2024年05月25日 11:35:19 人气: 411 来源: 上海秉越电子仪器有限公司

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

秉越仪器BYNKB3100凯氏定氮仪；上海秉越仪器BYXTG5200碳纤维消化炉；万分之一电子天平；

浓硫酸（98%）；催化剂片（硫酸铜和硫酸钾）；40%氢氧化钠；2%硼酸；0.1008盐酸标准滴定溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；

1.2 方法

1.2.1原理：样品经消化后，在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定并计算含量

1.2.2取样：用万分位分析天平称取研磨好的火麻粉0.1g于消化管中，每个消化管中再分别加入1片催化剂片，8ml浓硫酸。同时做空白。

1.2.3消解：曲线升温设置参数如下：

1.2.4蒸馏滴定：选择边蒸馏边滴定模式，加稀释水15ml,硼酸30ml,40%氢氧化钠40ml，蒸馏5min。

2结果讨论

样品中全氮的含量按下式计算：

式中：X₁- 样品中全氮的含量（以氮计），g/100g；

V2- 滴定样品消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V1- 空白试验消耗0.1mol/L盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

C1- 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

0.014-1.00mL浓度是[c(HCL)=1.00mol/L]盐酸标准滴定溶液能滴定0.014g的N。

备注：标准要求做五个以上平行样，其连续5次结果的相对标准偏差在0.5%内合格。试验结果符合要求。

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